This report describes the results of a doctoral project at Umeå University, which has been initiated and funded by the Swedish Environmental Protection Agency. Within this project, innovative methods were developed to create and use digital archives for environmental samples, such as biological tissue, sediment and sludge. Digital archives differ from traditional environmental specimen banks by the fact that results from analysis of environmental samples are digitally frozen, instead of physical samples being stored in freezers.To test this new concept, new methods were developed for extensive chemical analysis of sludge from sewage treatment plants. Sewage sludge is interesting because it can provide an integrated picture of which chemicals are used in society. It is also e.g. used for the fertilization of arable land, which can lead to release of hazardous chemicals to the environment and subsequent exposure of various organisms, including humans.The newly developed methods enable analysis and subsequent identification of environmental contaminants with widely differing chemical properties. They include non-destructive sample preparation and comprehensive analysis of sewage sludge with gas chromatography (GC) or liquid chromatography (LC) coupled to high resolution mass spectrometry. For the preparation of samples for GC analysis, two methods were developed for extraction of contaminants and elimination of potentially interfering substances, for example fat and humus. In addition, extraction techniques for LC analysis were optimized. By supplementing the two methods for GC analysis with one for LC analysis, environmental pollutants with varying stability, size and polarity can be analysed. It was also developed a robust retention index system for two-dimensional gas chromatography (GC × GC) based on relative retentions versus polyethylene glycols (retention indices), as well as methods for calculating retention times and indices. Best results were achieved with a multivariate prediction method using molecular descriptors. Together, these tools facilitate identification of new potential environmental pollutants.Time trend analysis was used to prioritize among the detected contaminants, for example, to find contaminants that increase over time. Thousands of contaminants with statistically significant time trends were discovered and hundreds of them could be given a preliminary identity. Contaminants with greatly increasing trends included, for example, chemicals with UV absorbing properties used in sunscreens. Finally, the present status and prospects for future use of digital archives are presented. Appropriate digital archiving routines are discussed, and recommendations are made for each step, from sample collection, through instrument analysis to data storage. It is likely that, in the near future, digital archives can partially or completely replace environmental sample banks in environmental pollutant studies and thus avoid problems such as limited access to materials, degradation or contamination during storage.

I denna rapport beskrivs resultatet av ett doktorandprojekt vid Umeå universitet som initierats och finansierats av Naturvårdsverket. Inom detta projekt utvecklades innovativa metoder för att skapa och använda digitala arkiv för miljörelaterade prover, såsom biologisk vävnad, sediment och rötslam. Digitala arkiv skiljer sig från traditionella miljöprovbanker genom att resultat från analys av miljöprover fryses digitalt, istället för att fysiska prover placeras i frys.

För att testa detta nya koncept utvecklades nya metoder för omfattande kemisk analys av slam från avloppsreningsverk. Avloppsslam är spännande för att det kan ge en integrerad bild av vilka kemikalier som används i samhället. Slam används också bland annat till gödsling av åkermark vilket kan leda till spridning av farliga kemikalier till miljön och därmed exponering av olika organismer, inklusive människa.

De nyutvecklade metoderna möjliggör analys och efterföljande identifiering av miljöföreningar med vitt skilda kemiska egenskaper. De inkluderar icke-specifik provberedning och omfattande analys av avloppsslam med gaskromatografi (GC) respektive vätskekromatografi (LC) kopplat till högupplösande masspektrometri. För beredning av prover för GC-analys utvecklades två olika metoder för extraktion av föroreningar och eliminering av potentiellt störande ämnen, exempelvis fett och humus. Likaså optimerades extraktionstekniker för LC-analys. Genom att komplettera de båda metoderna för GC-analys med en för LC-analys kan miljöföroreningar med varierande stabilitet, storlek och polaritet analyseras. Det utvecklades även ett robust retentionindexsystem för tvådimensionell gaskromatografi (GC×GC) baserat på relativ retention i förhållande till polyetylenglykoler, liksom metoder för att beräkna retentionstider och index. Bäst resultat uppnåddes med en multivariat prediktion med hjälp av molekylära deskriptorer. Tillsammans underlättar dessa verktyg identifiering av nya potentiella miljögifter.

Analys av tidstrender användes för att prioritera bland detekterade föroreningar, till exempel för att finna föroreningar som ökar i halt med tiden. Tusentals föroreningar med statistiskt säker-ställda tidstrender upptäcktes och flera hundra av dem kunde ges en preliminär identitet. Föroreningar med starkt ökande trender inkluderade exempelvis kemikalier med UV-blockerande egenskaper som används i solskyddsmedel. Slutligen presenteras nuvarande status och utsikter för framtida användning av digitala arkiv. Lämpliga rutiner för digital arkivering diskuteras och det ges rekommendationer för varje steg, från insamling av prover, genom instrumentanalys till lagring av slutdata. Förhoppningen är att digitala arkiv framöver helt eller delvis kan ersätta miljöprovbanker för miljögiftsstudier och därmed undvika problem såsom begränsad tillgång till material, nedbrytning eller kontamination under lagring.